引言
在火电厂烟气脱硝系统中,尿素作为还原剂前驱体,经由热解和水解反应释放氨气,进而选择性还原烟气中的氮氧化物(NOₓ)。该过程的有效性直接取决于尿素所供还原剂的生成能力,而总氮含量正是衡量这一能力的核心量化指标——它不仅主导脱硝效率的发挥,也深刻影响氨逃逸水平,是确保系统实现超低排放达标的关键控制参数。对尿素总氮含量进行精准测定,既是脱硝工艺质量控制的重要环节,也是原料入厂验收及商务结算的客观依据。
本应用案例采用杜马斯定氮仪,通过高温燃烧-还原检测技术,实现对尿素样品中总氮含量的快速、准确、自动化测定,为火电厂脱硝用尿素的质量评价与合规管理提供可靠的数据支撑。
测试原理:杜马斯燃烧法
杜马斯燃烧法的基本原理是将样品置于高温富氧环境中完全燃烧,使样品中的氮元素全部转化为氮氧化物(NOx),再经还原炉还原为分子氮(N2),通过热导检测器(TCD)测定氮气信号,经标准曲线定量计算样品中的总氮含量。
方法依据
GB/T 46133-2025 杜马斯燃烧法定氮分析方法通则
GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法
NY/T 2542-2014 肥料 总氮含量的测定
样品制备
固体尿素:准确称取约10 g具有代表性的尿素样品,置于玛瑙研钵中充分研磨,直至目视无显著颗粒感,以保证样品粒度均一。研磨后的样品应迅速转移至洁净、干燥的密封瓶中存放;使用前需再次充分摇匀,取样时应注意避开结块部分,不得直接取用结块样品进行测定。
标准物质
尿素(CAS号57-13-6)
乙二胺四乙酸(CAS号60-00-4,简称EDTA)
甘 氨 酸 (CAS 号 56-40-6)
天冬氨酸(CAS号56-84-8)
试剂
助燃剂:蔗糖、纤维素等不含氮糖类试剂
还原剂:铜及催化剂
吸附剂:高氯酸镁、碱石棉
吸收剂:氧化镁
耗材及工具
耗材:锡箔杯/锡箔纸/锡囊
辅助工具:玛瑙研钵、镊子、称量勺
方法参数
基础参数 | 参数值 |
燃烧管温度 | 950℃ |
还原炉温度 | 700℃ |
固体尿素样量 | 30mg |
水溶液样量 | 100mg |
氧气压力 | 0.26MPa |
氦气压力 | 0.18MPa |
氮气压力 | 0.26MPa |
样品测试
取样:称取30mg尿素样品放入锡箔杯;
包裹:将样品包裹成球状,将样品依次放入样盘;
测试:在软件主界面输入相应样重信息, 点击软件主界面开始实验按钮,待程序自动完成。
验证数据
校准物质:EDTA(AR2092-250 批次1122V,氮含量9.55%)
校准点:125mg、140mg、155mg、170mg、185mg
验证物质:EDTA
验证点:150mg、160mg
结论:固体尿素氮含量均值 46.38%,标准偏差 0.08,平行样重复性优异。
实验结果
数据通过线性校准生成,校准物质EDTA(AR2092-250 批次1122V,氮含量9.55%),校准点125mg、140mg、155mg、170mg、185mg。验证物质EDTA,验证点150mg、160mg。
固体尿素 | ||
样品序号 | 样重(mg) | N(%) |
1 | 29.41 | 46.43 |
2 | 29.48 | 46.39 |
3 | 29.76 | 46.32 |
4 | 29.24 | 46.26 |
5 | 30.38 | 46.46 |
6 | 29.21 | 46.48 |
7 | 30.77 | 46.32 |
均值 | 46.38 | |
标准偏差 | 0.08 | |