应用报告

SDDN636杜马斯定氮仪:肥料中氮含量的测定
发布时间:2026-07-22 浏览数:6570

摘要:

本文基于GB/T 42955-2023《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》,系统介绍了三德SDDN636杜马斯定氮仪在肥料氮含量检测中的应用。该仪器采用高温富氧燃烧与热导检测技术,无需化学消解,单样分析仅需3~4分钟,最高可扩展至144位自动进样,支持固体与液体样品直接进样。通过对有机肥料、有机无机复混肥料(含/不含硝态氮)、有机水溶肥料等9种典型样品的实测验证,结果显示各样品4次平行测定的极差在0.03%~0.13%之间,均在标准规定的重复性限范围内,精密度良好。SDDN636杜马斯定氮仪在保证结果准确可靠的同时,显著提升了批量检测效率,为肥料行业总氮含量的质量控制提供了高效、环保、符合现行国标的理想解决方案。
SDDN636杜马斯定氮仪:肥料中氮含量的测定
应用方案: SD-DN-001-01004

引言

氮含量是衡量肥料品质最核心的指标,直接关系作物产量与施肥效益。传统凯氏定氮法虽应用广泛,但存在操作繁琐、耗时长、使用强酸强碱等局限。 GB/T 42955-2023《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》的实施为行业提供了高效且绿色环保的替代方案——通过高温富氧燃烧将样品中的氮转化为NOx,经还原后转化为氮气由热导检测器定量,无需湿化学前处理,数分钟即可完成单个样品分析。针对该标准要求,SDDN636杜马斯定氮仪实现了样品装载后燃烧、还原、净化到TCD定量检测的全流程自动化:单样分析仅需3~4分钟,最高144位自动进样器支持大批量连续检测,高性能富氧燃烧技术配合高精度气路控制系统,确保测试结果满足标准要求,有效帮助肥料生产及质检机构提升检测效率。

一、工作原理

SDDN636杜马斯定氮仪的工作原理:样品在富氧环境下进行燃烧,其中含氮物质转化为NOx,再经过二次燃烧和去除干扰成分后,NOx通过还原炉转化为氮分子,经热导检测器定量检测,即可得出样品中的氮含量。

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△ 工作原理示意图

二、仪器配置与特点

SDDN636杜马斯定氮仪的工作原理是严格遵循GB/T 42955-2023《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》标准要求进行设计,同时围绕实验室对高通量、高效率检测的实际需求,在连续检测能力、自动化操作和使用体验等方面进行了系统优化。

(1)高通量,灵活适配

标配36位样盘,最多可扩展至144位,适配不同规模实验室的检测通量需求。

(2)大进样量,固液兼容

固体、液体样品均可直接进样,进样量固体可达1.5g,液体可达1mL。

(3)智能自诊断,全自动高效分析

仪器能自动完成气密性检测,故障报警及硬件保护等,测试过程全自动化,单样分析仅需3-4分钟。

(4)充分燃烧,结果可靠

高性能富氧燃烧技术配合高精度气路控制系统,保证测试结果满足相关依据标准的要求。

(5)立式结构,无需台面

底部采用高品质滚轮和定位装置,便于灵活移动或定位。

三、参考标准

GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法

四、样品准备

  • 固体样品:粉碎或研磨后全部过0.50mm实验筛(如样品潮湿,可通过1.00mm试验筛),混合均匀,放置到洁净干燥的密封容器中。

  • 液体样品:应充分混匀,置于洁净干燥密封容器中。

五、试剂与耗材

  • 吸水剂:氧化镁,AR

  • 助燃剂:蔗糖、纤维素等不含氮糖类试剂,AR

  • 有证标准物质:乙二胺四乙酸(EDTA,CAS号:60-00-4,氮标值为9.55±0.13%)

  • 锡箔杯、锡囊

六、实验参数

  • 一级燃烧温度:(950-1100)℃

  • 二级燃烧温度:(750-900)℃

  • 还原温度:700℃

  • 载气类型:氦气(≥99.999%)

  • 推荐样重:100mg

七、实验步骤

1.仪器准备

a.接通计算机、仪器电源。

b.打开测试软件,与仪器联机后进入测试程序,确认仪器参数正确。

c.点击升温,仪器恒温1h后可进行实验,恒温期间,仪器自动完成气密性检测和气路清洗。

2.空白测试

a.仪器恒温完成后,进行空白样测试。

b.软件界面输入100mg样重,样盘不放样品,点击开始实验即可完成空白样测试。

c.空白样建议做3-5个,直到系统生成有效空白值,用于扣除系统空白。

3.建立标准曲线

a.称取不同质量的EDTA进行曲线标定。

b.推荐标定样重:10mg、20mg、50mg、100mg、150mg、200mg(对应氮含量0.96%-19.10%)。

c.每个样重称取2-3个平行样进行测试。

d.测试完成后,在软件中自动进行标准曲线生成,线性R² ≥ 0.999以上。

3.曲线有效性核验

a.称取15mg、120mg两种样重的EDTA样品进行曲线核验,每个样重称取2-3个平行样。

b.两个核验样的氮值的准确度要在标值不确定度范围内(氮标值为9.55±0.13%)。

4.品测试

a.固体样品:称量前,样品进行充分混匀,称取100mg左右的样品在锡箔杯中,包裹紧后放入样盘进行测试。

b.液体样品:称量前,样品进行充分摇匀,称取100mg左右的样品在锡囊中,密封后放入样盘进行测试,或放在锡箔杯中放入一定量的吸水剂,称取100mg左右的样品在锡箔杯中,包裹后放入样盘进行测试。

c.含硝态氮的样品应添加助燃剂测试。

八、实验结果

分别选取9种典型肥料样品,每种样品称取4个平行样,按照上述实验步骤进行测试,结果如下:

试样编号质量/mgNad%极差/%均值/%重复性限r
有机肥料1#101.01.710.031.710.073
100.61.71
101.01.69
100.91.72
有机肥料4#100.53.170.073.210.073
100.63.20
100.43.22
100.53.24
有机肥料5#100.71.920.051.950.073
100.71.95
100.61.97
100.81.95
有机无机复混肥料1#99.814.360.1314.420.141
99.914.47
99.914.37
100.114.49
有机无机复混肥料2#100.818.360.1218.320.141
101.018.24
100.818.34
100.918.34
有机无机复混肥料5#100.38.790.078.830.141
100.58.85
100.58.80
100.38.86
有机无机复混肥料3#
(含硝态氮)
100.05.650.045.670.141
99.95.69
99.85.66
99.95.67
有机无机复混肥料4#
(含硝态氮)
100.58.780.058.770.141
100.78.80
100.58.76
100.88.75
有机水溶肥料99.50.990.030.980.228
100.00.98
100.80.96
100.20.98

九、总结

实验结果表明:各类型肥料样品4次平行测定的极差为0.03%~0.13%,均在标准规定的重复性限范围内,精密度良好,表明三德科技SDDN636杜马斯定氮仪测试肥料氮含量完全满足GB/T 42955-2023《肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法》的要求。结合其单样分析仅需3~4分钟、最高144位自动进样器的高通量配置,在保证结果准确的前提下,显著提升了批量检测效率。

SDDN636杜马斯定氮仪是肥料总氮含量测定高效、可靠的选择,为肥料行业的质量控制提供了符合现行国标的理想技术解决方案。

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