应用报告

摘要:

本应用文档依托 SDDN636 杜马斯定氮仪建立了稳定、低偏差、高自动化的总氮检测标准化流程，实现了固体尿素和液体尿素两类样品全覆盖检测，满足固体肥料和液体肥料的质检需求。

引言

氮是植物生长发育的关键营养元素之一，也是耕地土壤中最常缺乏的大量必需营养元素。肥料施用于土壤，为植物提供氮素营养，而氮通过促进蛋白质合成与光合作用，直接影响作物的产量与品质。根据形态，肥料可分为固体肥料和液体肥料；按溶解性可分为水溶性肥料与非水溶性肥料；按来源与组分，则可分为无机肥料（包括硝酸盐、铵盐和尿素）和有机肥料（包括堆肥材料和粪肥）。因此，准确测定各类肥料中的氮含量，不仅是肥料配制与生产质量控制的核心环节，也对肥料的商业价值评估及市场监督具有重要意义。

在物质含氮量测定的百年历史中，凯氏定氮法曾长期占据统治地位。然而，随着检测需求的日益增长，其固有局限也逐渐显露：分析周期长达数小时，难以满足批量样品的快速检测需求；无法有效回收硝酸盐和亚硝酸盐中的氮，导致含硝态氮的肥料样品测定结果偏低，适用范围受限；操作中需使用浓硫酸、强碱等腐蚀性试剂，且存在潜在的爆炸风险，带来显著的安全隐患与环保压力，难以满足现代高通量与绿色化学的需求。

杜马斯燃烧法为上述问题提供了理想的解决方案。杜马斯定氮仪能够检测样品中所有形态的氮，包括硝态氮、氨态氮和有机氮，且具有分析速度快（单样仅需3-5分钟）、无需使用有害化学品、全自动化运行等显著优势，正逐步成为肥料氮含量测定的主流方法。

本应用方案基于SDDN636杜马斯定氮仪，系统描述了采用杜马斯燃烧法测定肥料中总氮含量的标准化操作流程。方法适用于固体及液体肥料，内容涵盖样品制备、仪器参数设置、燃烧条件优化及结果计算等关键步骤，旨在确保分析结果的准确性、可重复性与方法可靠性。

图1 杜马斯燃烧法原理图

测试原理：杜马斯燃烧法

杜马斯燃烧法的基本原理是将样品置于高温富氧环境中完全燃烧，使样品中的氮元素全部转化为氮氧化物（NO_x），再经还原炉还原为分子氮（N₂），通过热导检测器（TCD）测定氮气信号，经标准曲线定量计算样品中的总氮含量。

图2杜马斯定氮仪工作原理图

方法依据

GB/T 46133-2025杜马斯燃烧法定氮分析方法通则

GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定  杜马斯燃烧法

NY/T 2542-2014 肥料 总氮含量的测定

AOAC 993.13 肥料中的总氮：燃烧法

样品制备

v 固体尿素

取10g，使用玛瑙研钵进行研磨，研磨至无明显颗粒感后装入洁净、干燥密封瓶中存放，使用前应充分搅匀，不取结块样品；

v 尿素水溶液

经充分摇匀后，迅速取出100ml，置于洁净、干燥容器中。

标准物质

乙二胺四乙酸（CAS号60-00-4，简称EDTA）

天冬氨酸（CAS号56-84-8）

尿素（CAS号57-13-6）

试剂

助燃剂：蔗糖、纤维素等不含氮糖类试剂

还原剂：铜及催化剂

吸附剂：高氯酸镁、碱石棉

吸收剂：氧化镁

耗材及工具

1.耗材：锡箔杯、锡囊。

2辅助工具：镊子、称量勺、玛瑙研钵、移液管。

方法参数

样品测试

v 固体尿素

1.取样：称取30mg尿素样品放入锡箔杯；

2.包裹：将样品包裹成球状，将样品依次放入样盘；

3.测试：在软件主界面输入相应样重信息， 点击软件主界面开始实验按钮，待程序自动完成。

v 液体尿素

1.取样：原液摇匀，快速移取 100mL 置于干燥洁净容器称取约200mg氧化镁装入锡箔杯，去皮；

2.包裹：用移液枪取100ul水溶液滴入氧化镁，记录溶液重量，将样品包裹成水滴状，依次放入样盘；

3.测试：检测时搭配氧化镁吸附载体，防止液体挥发损失，保证燃烧完全。

验证数据

Ø 校准物质：EDTA（AR2092-250 批次1122V，氮含量9.55%）

Ø 校准点：125mg、140mg、155mg、170mg、185mg

Ø 验证物质：EDTA

Ø 验证点：150mg、160mg

结论：固体尿素氮含量均值 46.38%，标准偏差 0.08，平行样重复性优异。液体样品氮含量均值 15.05%，标准偏差仅 0.02，液体样品挥发控制效果好，检测稳定性高。

实验数据

数据通过线性校准生成，校准物质EDTA（AR2092-250 批次1122V，氮含量9.55%），校准点125mg、140mg、155mg、170mg、185mg。验证物质EDTA，验证点150mg、160mg。